涂膜動態(tài)粘彈性測量技術(shù)

涂膜動態(tài)粘彈性測量技術(shù)

測量目的

通過在不斷改變大氣溫度的同時對樣品施加動態(tài)力，可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下，固體薄膜隨著溫度的升高開始軟化（玻璃化轉(zhuǎn)變），彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于推導(dǎo)涂膜結(jié)構(gòu)差異的信息。

測量條件

樣品形狀寬度 5mm 厚度 0.05mm 有效長度 15mm
溫度范圍 -50-100℃
升溫速度 3℃/min
測量間隔 2°C
測量頻率 10Hz
測量模式拉
Dynamic Amplitude ± 0.01 to 0.09 mm (對應(yīng)于動態(tài)應(yīng)變) Strain = 動態(tài)片幅/有效長度
拉伸控制負(fù)荷控制（以防止樣品松動為目的）

測量結(jié)果

圖1中的E'(Pa)稱為儲能彈性模量，是物體產(chǎn)生應(yīng)變時的內(nèi)能增加成分。E'曲線高于 109 (Pa) 且平坦的溫度范圍表示該物體是固體。
在固體的情況下，樣品 B、C 和 A 的順序存儲彈性模量較高，因此內(nèi)能的增加對應(yīng)于較大的順序。第二的樣品C，E'從-50°C開始逐漸下降（即使在這種狀態(tài)下也是固體），另外兩個物種是平坦的。
樣品 C 被認(rèn)為在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
10°C后，拐點按樣品A、C、B的順序顯示，E'的曲線向右呈陡峭的下坡。從這個拐點開始，每個樣品都開始玻璃化轉(zhuǎn)變，分子鏈的纏結(jié)開始解開。
由于拐點后樣品A和B的斜率是平行的，因此認(rèn)為物體的成分相同，分子量不同。分子量越大，分子鏈的纏結(jié)越緊密，它們開始解開的溫度就越高。

圖2中的E“(Pa)稱為損耗模量（作為熱量擴(kuò)散到物體外）。物體發(fā)生應(yīng)變時的損耗能量是一個分量。
從開始附近的溫度開始玻璃化轉(zhuǎn)變，E"是上升，說明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E"（能量損失）增加的原因是當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開始時，分子鏈的凝集結(jié)構(gòu)逐漸釋放，物體因外力而應(yīng)變增加的趨勢變?yōu)橐驊?yīng)變引起的能量損失...
由于分子鏈的解纏結(jié)，到達(dá)E"峰后的下降斜率從玻璃化轉(zhuǎn)變開始在一定程度上降低，與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小，因此能量損失也取決于它。它在收益中減少了

。tan[delta 被稱為圖 3 的損耗正切，假設(shè)一個直角三角形的 tan（正切），損耗模量 E"（上述兩個能量分量的 Pa 為銳角）對應(yīng)于對邊，存儲彈性E'(Pa)對應(yīng)于相鄰邊。因此，tanδ=E"/E'。
每個樣品的tanδ峰表明E"與E'的比值最大。整理圖 1 到 3

tan δ 上升的開始伴隨著 E 上升的開始"
在 E" 峰值溫度，tan δ 仍在上升。
在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間，E"的向下斜率小于E'的斜率。
從 tanδ 峰（折回）來看，E' 的斜率大于 E' 的斜率。

由于tanδ的曲線取決于E"（模量損失）的曲線，所以稱為損失正切或損失系數(shù)。損失能量的增加對應(yīng)于物體的粘度。增加之前，損失能量非常小該
較大的正切δ峰，（最大E“和E'的比率的值）的能量損失的比例越大，從而使該對象是在該溫度下，它趨向于更粘稠。粘度的強(qiáng)烈趨勢意味著能量損失分量的程度大于存儲能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量，吸收能量比越大阻尼特性越高。

測量條件

1) 型號：	Rheogel-E4000
2) 測量方法：	動態(tài)粘彈性測量施加到樣品上的動態(tài)（正弦振動）應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的能量中，熱量和內(nèi)能的每個分量都被引導(dǎo)為粘度和彈性。
3）模式：	溫度依賴性查看樣品的粘度和彈性在任意溫度范圍內(nèi)分散的狀態(tài)。
4）溫度范圍（℃）：	-100-100
5）溫升率（℃/min）：	3
6）測量間隔（℃）：	2
7）頻率（赫茲）：	1 秒內(nèi)產(chǎn)生 10 個正弦頻率
8) 量具：	抓住張力膜樣樣品的兩端
9）樣品形狀（mm）：	寬5厚1長30

項目（圖1、圖2、圖3）

1) E'(Pa):	儲存（垂直）模量由動態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品的內(nèi)能。單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。
2）E"（帕）：	損失（垂直）模量樣品的熱能由動態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生。單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系中獲得的應(yīng)力。
3) tanδ：	損耗系數(shù) E"與E'之比
4）溫度（℃）：	樣品周圍大氣溫度恒速上升（3℃/min）